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填充管柱 液相

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在气相层析仪装置注入部中挥发的试样分子根据管柱,即在构成固定相的液相与气相之间的分配平衡而进行分离。另外,液相有从低凝点高级润滑油至聚乙二醇等的极性液相,通过选择与试样近似的极性液相可进行更好的保持。作为在气相层析仪中使用的液相,如今大约有300种以上。
作为液相所要求的性质如下所示。

  1. 因在填充剂的使用温度中必须保持液状状态,因此即使在熔点较低或高温时
    蒸汽压也较低。另外,具有耐热性,且热稳定性较好。
  2. 化学方面对于使用温度较为温度。寿命较长,在分析数据上有重复性。是提供面积的构造。
  3. 物质移动的抵抗越少则越好。加快试样成分的扩散速度,至分配平衡的时间
    变短,管柱效率提高。
  4. 与分析试样成分不发生化学反应,可快速分配平衡。

液相的极性表

■McReynolds常数

在较多的液相中选择适当的液相非常困难,需要经验。作为选择的一个标准,以一定条件下的各种试样为基准,有按极性大小排列的 McReynolds 常数。McReynolds 常数是在液相量 20% 以下且 120℃ 分析温度中,求出从 Benzene至 cis-Hydrindane 的 10 种成分及关于各种液相的保持指标I ,并求出在无极性液相 Squalane 中与保持指标值的差,并将差ΔI 的合计值按较小顺序排列而成的数值。此次将代表型液相以七个试样指标为基准显示。

(1)Benzene (2)1-Butanol (3)2-Pentanone (4)Nitropropane (5)Pyridine (6)2-Methyl-2-Pentanol (7)2-Octyne

液 相 ΔI Σ51

_
γ
(1) (2) (3) (4) (5) (6) (7)
在 Squalane 中的
Kovats index(I)[120℃]
653 590 627 652 699 690 841
Squalane 0 0 0 0 0 0 0 0 1.945
Nujol(Paraffine Oil) 9 5 2 6 11 2 2 33 1.944
Apiezon M 31 22 15 30 40 12 10 138 1.920
Apiezon L 32 22 15 32 42 13 11 143 1.914
SF-96 12 53 42 61 37 31 21 205 1.788
SE-30 15 53 44 64 41 31 22 217 1.776
OV-1 16 55 44 65 42 32 23 222 1.766
DC-200 16 57 45 66 43 33 23 227 1.782
OV-101 17 57 45 67 43 33 23 229 1.771
Versilube F-50 19 57 48 69 47 36 23 240 1.811
DC-11 17 86 48 69 56 36 23 276 1.772
SF-52 32 72 65 98 67 44 36 334 1.798
OV-3 44 86 81 124 88 55 35 423 1.797
Dexsil 300GC 47 80 103 148 96 55 46 474 ——
Fluorolube HG1200 51 68 114 144 118 68 53 495 1.799
OV-7 69 113 111 171 128 77 66 592 1.807
DC-550 74 116 117 178 135 81 72 620 1.823
Di(2-ethylhexyl)Sebacate(DOS) 72 168 108 180 125 132 49 653 1.933
DC-710 107 149 153 228 190 107 98 827 1.817
Dioctyl Phthalate 92 186 150 236 167 143 66 831 1.902
POLY-1-110 115 194 122 204 202 152 55 837 ——
OV-17 119 158 162 243 202 112 105 884 1.799
Ucon LB-550X 118 271 158 243 206 177 91 996 1.838
Span80 97 266 170 216 268 107 66 1017 1.870
POLY-A-103 115 331 149 263 214 221 62 1072 ——
OV-22 160 188 191 283 253 133 132 1075 1.763
POLY-A-101A 115 357 151 262 214 233 64 1099 ——
Didecyl Phthalate 136 255 213 320 235 201 101 1159 1.868
OV-25 178 204 208 305 280 144 147 1175 1.749
Polyphenylether 5rings 176 227 224 306 283 177 135 1216 1.845
Polyphenylether 6rings 182 233 228 313 293 181 136 1249 1.829
POLY-A-135 163 389 168 340 269 282 —— 1329 ——
Ucon 50HB-280X 177 362 227 351 302 252 130 1419 1.794
Tricresyl Phosphate(TCP) 176 321 250 374 299 242 131 1420 1.832
DC OF-1 144 233 355 463 305 203 53 1500 1.619
OV-210 146 238 358 468 310 206 156 1520 1.616
Ucon 50HB-2000 202 394 253 392 341 277 147 1582 1.771
OV-330 222 391 273 417 368 284 158 1671 ——
Ucon 50HB-5100 214 418 278 421 375 301 155 1706 1.754
Tween80 227 430 283 438 396 310 —— 1747 ——
XE-60 204 381 340 493 367 289 120 1785 1.674
OV-225 228 269 338 492 386 282 150 1813 1.688
Triton X-305 262 467 314 488 430 336 183 1961 1.739
Quadrol 214 571 357 472 489 431 142 2103 1.719
Neopentyl Glycol Succinate(NPGS) 272 469 366 539 474 371 184 2120 1.683
lgepal CO990 298 508 345 540 475 366 205 2166 1.699
PEG 20M 322 536 368 572 510 387 221 2308 1.673
PEG 20M-TPA 321 537 367 573 520 387 220 2318 1.674
PEG 6000 322 540 369 577 512 390 222 2320 1.674
PEG 4000 325 551 375 582 520 399 224 2353 1.674
SILAR-5 CP 319 495 446 637 531 379 216 2428 ——
XF-1150 308 520 470 669 528 401 174 2495 1.604
PEG 1000 347 607 418 626 589 449 240 2587 1.649
Ethylene Glycol Adipate 372 576 453 655 617 462 250 2673 1.618
Butane-1, 4-diol Succinate(BDS) 369 591 457 661 629 476 243 2707 1.625
Reoplex 400 364 619 449 647 671 482 245 2750 1.633
Carbowax 1540 371 639 453 666 641 479 255 2770 1.635
LAC-2-R-446 387 616 471 679 667 489 257 2820 1.612
EGSS-Y 391 597 493 693 661 469 261 2835 1.619
SILAR-7 CP 440 638 605 844 673 492 268 3200 ——
ECNSS-M 421 690 581 803 732 548 259 3227 1.561
ECNSS-S 438 659 566 820 722 530 286 3205 ——
Diglycerol 371 826 560 676 854 608 141 3287 1.806
EGSS-X 484 710 585 831 778 566 316 3388 1.551
SILAR-9 CP 489 725 631 910 778 566 292 3536 ——
Diethylene Glycol Succinate(DEGS) 499 751 593 840 860 595 323 3543 1.548
SILAR-10 CP 523 757 659 942 801 584 298 3682 ——
THEED 463 942 626 801 893 746 269 3725 1.550
Ethylene Glycol Soccinate 537 787 643 903 889 633 348 3759 1.516
1, 2, 3-Tris(2-Cyanoethoxy)
Propane(TCEP)
593 857 752 1028 915 672 375 4145 1.509
Cyanoethylsucrose 647 919 797 1043 976 713 388 4382 1.463
N, N-Bis(2-Cyanoethyl)Formamide 690 991 853 1110 1000 773 371 4644 1.593

液相的分类

分类项目 种 类 名 称
链烷系烃 Apiezon L, Squalane, Hexatriacontane,
n-Hexadecane, n-Dodecane
卤化物 含氟油 Kel F Oil No.3, Halocarbon Oil, Fluorolube HG1200
氧化物 单酯类 Dibutyl Maleate(DBM),
Dioctyl Phthalate(DOP),
Dioctyl Sebacate(DOS),
Dinonyl Phthalate(DNP),
Flexol 8N8
聚酯类 FFAP, FON, Thermon-1000,
Thermon-3000, 1, 4-BDS, DEGS,
DEGA, EGA, EGS, NGS, NGA
醇类 Diglycerol, Hyprose SP-80,
Mannitol, Undecanol
醚类
(包括聚酯)
Polyphenyl Ether,
Bis(2-butoxyethyl) Phthalate
聚乙二醇类 Polyethylenglycol类, Ucon类
氮氧化物 胺类 Poly-A系列, Versamide900
胺酸 Quadrol, Triethanolamine
腈类 N,N-Bis(2-Cyanoethyl) Formamide(BCEF),
1, 2, 3,-Tris(2-Cyanotethoxy) Propane(TCEP),
β,β'-Oxydipropionitrile(ODPN)
硝基化合物 及其他 Alukaterge T, 4, 4-Azoxydianisol
硅类 甲基硅 SE-30, DC-200, DC-11, DC-410, OV-1
UCW-98
甲苯基硅 SE-52, OV-17, OV-3, OV-22, DC-550, DC-710
甲苯基乙烯硅 SE-54
三氟丙基硅 QF-1, OV-210
氰烷基甲基硅 XF-1150, OV-105(丙基)
氰烷基苯基硅 OV-225
其他及化合物 OV-275, Dexsil系列
硫化物   Dimethyl Sulfide, Polysulfone, Poly-S系列
磷化物 磷酸酯 Tricresyl Phosphate(TCP)
Trixyl Phosphate(TXP)
盐类、有机酸
氯化物
  Bentone 34

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